纺织品纤维含量分析中化学试剂的减量应用
文献引用格式:张淑梅,牛田瑞,郭小云,等.纺织品纤维含量分析中化学试剂的减量应用[J].纺织科技进展,2025,47(6):32-35,51.
纺织品纤维含量分析中化学试剂的减量应用
张淑梅1,牛田瑞1,2,郭小云3,王 胜3
(1.烟台南山学院,山东龙口265706;2.山东中康国创检验检测中心有限公司,山东泰安271000;3.山东南山智尚科技股份有限公司,山东龙口265706)
基金项目:2023年度“纺织之光”中国纺织工业联合会职业教育教学改革研究项目(2023ZJJGLX129);2022年度山东省本科教学改革研究重点项目(Z2022156);功能性纤维与纺织品山东省工程研究中心(2022KCPT008);2021年度“纺织之光”中国纺织工业联合会高等教育教学改革研究项目(2021BKJGLX749)
第一作者:张淑梅(1966—),女,副教授,研究方向为纺织品设计开发。
摘 要:针对化学溶解法检测纺织品纤维含量过程中化学试剂排放造成的环境污染,对溶解不同种类纤维时所需的化学试剂用量进行减量溶解对比试验。结果表明,使用次氯酸钠溶液对蛋白质纤维与聚酯纤维混纺织物进行纤维含量检测,当次氯酸钠溶液的量减少至60mL时,所得试验结果均符合标准规定的允许范围(±1%);使用甲酸/氯化锌溶液对棉/黏胶纤维混纺织物进行纤维含量检测,当甲酸/氯化锌溶液用量减少至60mL时,试验结果符合标准规定的允许范围(±2%),说明化学试剂减量法测试纤维含量是可行的。
关键词:纤维含量;化学溶解法;减量试验
近年来,随着生活水平的提高和健康意识的增强,人们越来越注重纺织品的多功能化[1]。产品研发中一般采用不同种类纤维进行多组分混纺,使不同纤维的性能特点有机结合,取长补短,实现纺织品功能多样性。纺织品中纤维种类和含量不同,纺织品的品质、性能、成本、洗涤及保养方法均会不同,因此,纺织品中纤维含量的测定至关重要。
纺织品纤维成分检测方法主要有显微镜观察法、燃烧法、密度法、化学溶解法、红外光谱法等。其中,化学溶解法能够准确测定纤维的含量,该方法是利用各种纤维在不同化学溶剂中溶解性能的差异,使多组分织物中的一种纤维溶解,将不溶解的残留物称重,根据质量损失计算出可溶纤维的百分比[2]。因此,在测试纺织品纤维含量时需使用各类化学试剂。对于纺织品检测行业来说,每年会有大量化学试剂用于纤维含量试验,不仅检测成本高,还会造成环境污染[3]。在保证测试结果准确稳定的情况下,如何减少纤维含量检测中污染的产生和排放,最直接的方法就是减少化学试剂的使用量。针对毛、丝、黏胶等纤维的混纺织物,采用次氯酸钠法、甲酸/氯化锌法对纤维含量进行减量法对比试验,探讨化学试剂减量法检测纤维含量的可行性。
1 试验部分
1.1 试验材料
1.1.1 试样制备
准备3种不同纤维混纺布料,规格分别为148cm×480g/m2的羊毛/聚酯纤维混纺织物,混纺比为70/30;125cm×400g/m2的蚕丝/聚酯纤维混纺织物,混纺比为30/70;165cm×500g/m2的棉/黏胶纤维混纺织物,混纺比为30/70。布料来源均为山东南山智尚科技股份有限公司。
备样:每种布样各取4份,每份试样取至少1g,并分别编号。
1.1.2 试验试剂
试剂规格及生产厂家见表1。
1.1.3 试剂配制
(1)稀乙酸溶液
量取5mL冰乙酸,加三级水稀释至1L。
(2)甲酸/氯化锌溶液
称取100g无水氯化锌,量取285mL无水甲酸、60mL三级水,将三级水倒入盛有无水甲酸的烧杯中,此反应会发热,接着加入无水氯化锌,可以加快无水氯化锌的溶解,之后将配制完成的甲酸/氯化锌溶液转移到三角烧瓶中,放置到SHZ-B恒温水浴振荡器中,预热到70℃即可使用。
(3)稀氨水溶液
量取80mL氨水溶液,加入水稀释至1L,轻轻摇晃后转移至试剂瓶中备用。
(4)次氯酸钠溶液
将次氯酸钠溶液加蒸馏水,经过滴定,修正其密度为0.9~1.1mol/L。
1.2 试验仪器
ML204-T/02电子天平(梅特勒-托利多);UF110鼓风干燥箱(美墨尔特);SHA-BAB 数显冷冻水浴恒温振荡器(常州市金坛区白塔新宝仪器厂);SHZ-B恒温水浴振荡器(上海博迅医疗生物仪器股份有限公司);SHZ-III循环水式多用真空泵(上海禾汽玻璃仪器有限公司)。
1.3 试验原理
由FZ/T01057.4—2007《溶解法定性》中常用纺织纤维的溶解性能表A.1可知,在24~30℃条件下,1mol/L次氯酸钠溶液可溶解蚕丝和动物毛绒,对于其他常用纤维均不溶解。根据GB/T2910.6—2009《黏胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》可知,对于棉与黏胶纤维混纺织物,使用甲酸/氯化锌溶液可以溶解黏胶纤维。
1.4 试验方法
1.4.1 羊毛/聚酯纤维混纺织物的次氯酸钠溶解法
为方便纤维快速湿润,将4个羊毛/聚酯纤维混纺试样拆成纱线[4],分别放入编号为1、2、3、4的称量瓶中,并放入温度为105 ℃的UF110鼓风干燥箱中,烘干4h后,取出并放入干燥器中冷却40min后称重,记录试样净干质量m0。
将4个试样分别放入对应编号的三角烧瓶中,分别加入100、80、60、40mL的次氯酸钠溶液,盖上玻璃塞,摇晃三角烧瓶使试样完全湿润,将4个三角烧瓶放入SHA-BAB数显冷冻水浴恒温振荡器中,时间设置为40min,温度为20℃,往复振荡。振荡结束后,进行真空抽吸排液。先将三角烧瓶中的残留物过滤到玻璃砂芯坩埚中,再用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中,真空抽吸排液,之后依次用水、稀乙酸溶液和冷水连续冲洗,最后将坩埚和残留物烘干、冷却,经显微镜确认无残留羊毛纤维后,称取质量[5],获得聚酯纤维的干燥质量m1。
1.4.2 蚕丝/聚酯纤维混纺织物的次氯酸钠溶解法
蚕丝与羊毛同属蛋白质纤维,因此蚕丝/聚酯纤维混纺产品的定量方法与羊毛/聚酯纤维混纺产品的定量方法一致。为了防止混淆,将4个蚕丝/聚酯纤维混纺试样拆成纱线,分别放入编号为5、6、7、8的称量瓶中。记录试样净干质量m0 和溶解后剩余聚酯纤维的干燥质量m1。
1.4.3 棉/黏胶纤维混纺织物的甲酸/氯化锌溶解法
将4个棉/黏胶纤维混纺试样拆成纱线分别放入编号为9、10、11、12的称量瓶中,并放入温度为105℃的UF110鼓风干燥箱内,烘干4h后,取出置于干燥器中冷却40 min 后,称量质量,记录试样的干燥质量m0。
将4个称量瓶中的纱线分别放入到对应编号的三角烧瓶中,取出预热到70℃的甲酸/氯化锌溶液,分别往4个三角烧瓶中倒入100、80、60、40mL的甲酸/氯化锌溶液,盖上瓶塞,放入SHZ-B恒温水浴振荡器中,温度设置为70℃,时间选择20min,开始回复振荡。振荡结束后,将4个三角烧瓶中的残留物分别倒入对应编号的玻璃砂芯坩埚中,然后使用少量的甲酸/氯化锌溶液清洗烧瓶,避免残留物残留在三角烧瓶中,再使用70℃水冲洗,然后用100mL稀氨水溶液中和清洗,并使残留物浸没于溶液中10min,再用冷水冲洗,每次清洗靠重力排液后,再用真空抽吸排液,最后烘干、冷却,经显微镜确认无残留黏胶纤维后,称取棉纤维的干燥质量m1[6]。
1.5 数据处理
使用次氯酸钠溶液和甲酸/氯化锌试剂可以分别从已知干燥质量的混合物中溶解羊毛等蛋白质纤维和黏胶纤维,之后将溶解过后的残留物置于玻璃砂芯坩埚中,清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算羊毛等蛋白质纤维和黏胶纤维占混合物干燥质量的百分率,由差值得出纤维的的质量百分率[7]。具体计算公式如式(1)、式(2)所示。
(1)以净干质量为基础的计算公式[8]如下:
式中:P为不溶组分净干质量分数,%;m0为试样的净干质量,g;m1为残留纤维的干燥质量,g;d为不溶组分的质量变化修正系数。
(2)以净干质量为基础,结合公定回潮率的计算公式如下:
式中:PM 为结合公定回潮率的不溶组分百分率,%;P为净干不溶组分百分率,%;a1 为可溶组分的公定回潮率,%;a2为不溶组分的公定回潮率[9],%。
2 结果与分析
2.1 羊毛/聚酯纤维混纺织物
羊毛/聚酯纤维混纺织物每个试样溶解前的干燥质量m0 见表2。试样分别使用100、80、60、40mL的次氯酸钠溶液溶解后,残留聚酯纤维干燥质量m1见表2。
由GB/T2910.4—2022《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》可知,次氯酸钠溶液对聚酯纤维d值为1.00。根据GB/T9994—2008《纺织材料公定回潮率》可知羊毛公定回潮率为15.0%、聚酯纤维公定回潮率为0.4%。将表2中参数代入式(1)和式(2),经过计算,试剂用量分别为100、80、60、40mL时,测试的聚酯纤维净干质量分数、结合公定回潮率百分率及与溶剂100mL时对比的聚酯纤维结合公定回潮率百分率PM 差值见表3。
由表3可知,次氯酸钠用量分别为80、60、40mL时,与100 mL 对比PM的差值分别为±0.17%、±0.38%、±1.13%。因此,当试剂用量≥60mL时,试验结果均符合GB/T2910.4—2022规定的置信界限不超过±1%的要求。
2.2 蚕丝/聚酯纤维混纺织物
蚕丝/聚酯纤维混纺织物每个试样溶解前的干燥质量m0 见表4。试样分别使用100、80、60、40mL的次氯酸钠溶液溶解后,残留聚酯纤维干燥质量m1见表4。
由GB/T2910.4—2022《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》可知,次氯酸钠溶液对聚酯纤维d值为1.00。根据GB/T9994—2008《纺织材料公定回潮率》可知桑蚕丝公定回潮率为11.0%、聚酯纤维公定回潮率为0.4%。将表4中参数代入式(1)和式(2),经过计算,试剂用量分别为100、80、60、40 mL时,聚酯纤维的净干质量分数、结合公定回潮率百分率及与溶剂100mL时对比的聚酯纤维结合公定回潮率百分率PM 的差值见表5。
由表5可知,当试剂用量为80、60、40mL 时,与100mL对比,PM的差值分别为±0.04%、±0.91%、±1.56%。因此,当试剂用量≥60mL时,试验结果均符合GB/T2910.4—2022规定的置信界限不超过±1%的要求。
2.3 棉/黏胶纤维混纺织物
棉/黏胶纤维混纺织物纤维每个试样溶解前的干燥质量m0 见表6。试样分别使用100、80、60、40mL的甲酸/氯化锌溶液溶解后,黏胶纤维溶解,残留的棉纤维干燥质量m1 见表6。
由GB/T2910.6—2009《黏胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》可知,在70℃条件下,甲酸/氯化锌溶液对棉纤维d 值为1.03。根据GB/T9994—2008《纺织材料公定回潮率》可知棉公定回潮率为8.5%、黏胶纤维公定回潮率为13.0%。因在70 ℃下,甲酸/氯化锌对棉纤维有增重的影响,质量变化修正系数d 值为1.03,所以在计算差值时要予以考虑。将表6中参数代入式(1)和式(2),经过计算,试剂用量分别为100、80、60、40mL时,棉净干质量分数、结合公定回潮率百分率及与100mL时对比棉的结合公定回潮率百分率[10]PM的差值见表7。
由表7可知,当试剂用量为80、60、40mL时,与100mL对比PM的差值分别为±1.27%、±1.66%、±2.14%。因此,当试剂用量≥60mL时,试验结果均符合GB/T2910.6—2009规定的置信界限不超过±2%的要求。
3 结 论
纤维的鉴别方法众多,其中化学溶解法是测定纤维含量最直接的方法。通过上述试验,可以得到以下结论。
(1)用次氯酸钠溶液对羊毛/聚酯纤维、蚕丝/聚酯纤维混纺织物进行含量检测,当试剂用量减少到60mL时,试验结果均符合GB/T2910.4—2022《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》中测试结果的置信界限不超过±1%的要求。
(2)用甲酸/氯化锌溶液对棉/黏胶纤维混纺织物进行含量检测,当试剂用量减少到60mL时,试验结果均符合GB/T2910.6—2009《黏胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》中测试结果的置信界限不超过±2%的要求。
因此得出化学试剂减量法测试纤维含量是可行的。
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